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            水處理過程中所遇到的26種指標的測定方法

            2021-05-28 11:22:03

            資料詳細介紹了在水處理過程中所遇到的26種指標的測定方法,以及水處理實驗室里的常識和實驗室的質量控制,并且還附帶了部分厭氧名詞解釋。


            pH值的測定

            pH為水中氫離子活度的負對數,pH值可間接的表示水的酸堿強度,是水化學中常用和最重要的檢驗項目之一。


            玻璃電極法

            儀器:酸度計(帶復合電極)、250ml塑料燒杯 試劑:pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂) 溫度℃PH值  0.05M   鄰苯二甲酸氫鉀0.025M  混合磷酸鹽0.01M  硼砂


            04.016.989.46      51.006.959.39   104.006.929.28     154.006.909.23

            204.006.889.18   254.006.869.14   304.016.859.10    354.026.849.07

            404.036.839.04   454.046.839.02


            實驗步驟

            (1)緩沖溶液的配制

            剪開塑料袋,將粉末倒入250ml容量瓶中,以少量無二氧化碳水沖洗塑料袋內壁,稀釋到刻度搖勻備用。


            (2)儀器(pHS-2C酸度計)的校準

            a、儀器插上電極,將選擇開關置于pH檔,斜率調節在100%處;

            b、選擇兩種緩沖溶液(被測溶液pH在兩者之間);

            c、把電極放入第一種緩沖液中,調節溫度調節器,使所指示的溫度與溶液均勻。

            d、待讀數穩定后,調節定位調節器至上表所示該溫度下的pH值;

            e、然后放入第二種緩沖液中,混勻,調節斜率調節器至上表所示該溫度下的PH值。


            (3)樣品測定

            如果樣品溫度與校準的溫度相同,則直接將校準后的電極放入樣品中,搖勻,待讀數穩定,既為樣品的pH值;如果溫度不同,則用溫度計量出樣品溫度,調節溫度調節器,指示該溫度,“定位”保持不變,將電極插入,搖勻,穩定后讀數。


            注意事項

            (1)電極短時間不用時,浸泡在蒸餾水中;如長時間不用,則在電極帽內加少許電極液,蓋上電極帽。

            (2)及時補充電極液,復合電極的外參比補充液為3M氯化鉀溶液

            (3)電極的玻璃球泡不與硬物接觸,以免損壞。

            (4)每次測完水樣,都要用蒸餾水沖洗電極頭部,并用濾紙吸干。


            02

            化學需氧量的測定

            化學需氧量是指在一定條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,用氧的毫克/升表示。

            化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度。這些還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。是水中有機物相對含量的指標之一。


            重鉻酸鉀法

            1、原理

            在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反應的催化劑)水樣中的還原性物質(有機物),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量計算出水樣中還原性物質消耗氧的量。


            2、干擾及消除

            氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產生沉淀,影響測定結果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾。


            3、儀器

            (1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置,包括:磨口錐形瓶、冷凝管、電爐或電熱板、橡膠管。

            (2)50ml酸式滴定管


            試劑

            (1)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預先在120℃烘干2小時的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至標線。

            (2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀至100ml,貯于棕色瓶中。

            (3)硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml的容量瓶中,稀至標線,搖勻。用前,用重鉻酸鉀標定。


            標定方法:

            準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標液于250ml錐形瓶中,加水稀至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液顏色由黃色經藍綠至紅褐色即為終點。


            C—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)

            V—硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)

            (4)硫酸—硫酸銀:于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀,放置1~2天使溶解。

            (5)硫酸汞:結晶或粉末。


            4、實驗步驟

            (1)取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中;

            (2)加入約0.4g硫酸汞;

            (3 )準確加入10.00ml重鉻酸鉀標液和小玻璃珠;

            (4)再緩慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液;

            (5)搖勻,連接冷凝管,加熱沸騰回流2小時;

            (6)冷卻后,從冷凝管加入90ml蒸餾水;

            (7)取下錐形瓶,加入3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標液滴定由黃色經藍綠色至紅褐色為終點。記錄硫酸亞鐵銨標液的用量。


            5、注意事項

            (1)加入H2SO4-AgSO4前,一定要加玻璃珠,以免引起暴沸。

            (2)COD的結果要保留三位有效數字。

            (3)在COD大于500時,要進行稀釋,大致如下:

            COD值8001500-25003000-15000>20000

            稀釋倍數23-610-50>100

            ※以上稀釋倍數僅供參考

            (4)用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作水平,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD值為1.176g,所以溶解0.4251g干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉入1000ml容量瓶中,稀釋至標線,使之成為500mg/LCODcr標準溶液。

            (5)回流裝置也可用COD恒溫加熱器代替,以空氣冷凝代替水冷凝。

            (6)也可用COD速測儀進行比色測定。

            (7)有關資料介紹:水樣中20~80mg/L的亞硝酸鹽會使COD按常規的方法無法準確測定,一般可采用氨磺酸和氨磺酸銨來消除干擾,主要是里面的氨基起作用:

            該反應在室溫或在加熱的條件下即可發生,放出氨氣,從而達到去除NO2-的目的。

            實驗研究表明:10mg掩蔽劑幾乎可以完全掩蔽1mg的NO2-;掩蔽劑對空白在0~15mg范圍內影響不大,超過15mg時,對測定影響較大。

            以上說明僅供參考。


            03

            生化需氧量(BOD5)的測定

            生活污水與工業廢水含有大量有機物,這些有機物在水體中分解時要消耗大量溶解氧,從而破壞水體中氧的平衡,使水質惡化。生化需氧量是屬于利用水中有機物在一定條件下所消耗的氧,用來表示水體中有機物的含量的一個重要指標生化。需氧量的經典測定方法,是稀釋接種法。


            稀釋接種法

            1、方法原理

            生化需氧量是指在一定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質、特別是有機物所進行的生物化學過程消耗溶解氧的量。

            于恒溫培養箱內在20+/-1℃培養5天,分別測定樣品培養前后的溶解氧,二者之差既為BOD5值,以氧的mg/L表示。

            本方法適用于測定BOD5范圍:2mg/L6000時,會因稀釋帶來誤差。


            2、儀器:

            (1)恒溫培養箱

            (2)5—20L細口玻璃瓶

            (3)1000—2000ml量筒

            (4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一個10號的帶有幾個小孔的橡膠塞。

            (5)溶解氧瓶(碘量瓶):250—300ml


            試劑:

            (1)磷酸鹽緩沖溶液

            將8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4),21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氫二鈉(Na2HPO4·7H2O),和1.7g氯化銨(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值為7.2

            (2)硫酸鎂溶液

            將22.5g七水合硫酸鎂(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀至1000ml

            (3)氯化鈣溶液

            將27.5g無水氯化鈣溶于水中,稀至1000ml。

            (4)氯化鐵溶液

            將0.25g六水合氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于水,稀至1000ml。

            (5)鹽酸溶液(0.5mol/L)

            將40ml濃鹽酸溶于水,稀至1000ml。

            (6)氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)

            將20g氫氧化鈉溶于水,稀至1000ml。

            (7)葡萄糖—谷氨酸標準溶液

            將葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小時后,各稱取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至標線,臨用前配制。

            (8)稀釋水

            在5—20L玻璃瓶中裝入一定量的水,控制水溫在20℃左右,用曝氣機曝氣2—8小時,使稀釋水中的溶解氧接近飽和。瓶口蓋以兩層紗布,置于20℃培養箱內放置數小時,使水中溶解氧含量達到8mg/L左右。臨用前向每升水中加入氯化鈣、硫酸鎂、氯化鐵、磷酸緩沖液各1ml,混勻。

            (9)接種液可選用以下幾種

            1.一般生活用水,放置一晝夜,取上清夜。

            2.表層土壤水,取100g花園或植物生長土壤,加1升水,靜置10分鐘,取上清夜。

            3.污水廠出水

            4.含有城市污水的河水或湖水

            (10)接種稀釋水

            每升稀釋水中接種的加入量:生活污水1—10ml;表層土壤水20—30 ml;河水或湖水10-100 ml。

            接種稀釋水pH值為7.2,配制后應立即使用。

            3、水樣的測定

            (1)不經稀釋的水樣的測定

            ①將混勻水樣轉移入兩個溶解氧瓶中(轉移中不要出現氣泡),溢出少許,加塞。瓶內不應留氣泡。

            ②其中一瓶隨即測定溶解氧,另一瓶口水封后放入培養箱,在20±1℃下培養5天

            ③5天后,測定溶解氧。

            ④計算:

            C1—水樣在培養前的溶解氧濃度

            C2—水樣在培養后的溶解氧濃度

            (2)經稀釋水樣的測定:

            水樣類型參考值稀釋系數備注

            地面水高錳酸鹽指數<5---高錳酸鹽與一定系數的乘積為稀釋倍數。使用稀釋水時,由COD值乘以系數,既為稀釋倍數,使用接種稀釋水時則只乘以系數

            5—100.2,0.3

            10—200.4,0.6

            >200.5, 0.7 ,1.0

            工業廢水重鉻酸鉀法稀釋水0.075,0.15,0.225

            接種稀釋水0.075,0.15,0.25

            ⑴一般稀釋法

            ①按選定的稀釋比例,在1000ml量筒內引入部分稀釋水;②加入需要量的混勻水樣,再引入稀釋水(或接種稀釋水)至800ml;

            ③用帶膠板的玻璃棒上下攪勻。攪拌時膠板不要露出水面,防止產生氣泡;

            ④將水樣裝入兩個溶解氧瓶內,測定當天溶解氧和培養5天后的溶解氧。

            ⑤稀釋水同樣培養作空白實驗,測定5天前后的溶解氧。

            4、注意事項

            (1)水樣pH值應在6.5—7.5范圍內,若超出可用鹽酸或氫氧化鈉調節pH近于7。

            (2)水樣在采集和保存及操作過程中不要出現氣泡

            (3)水樣稀釋倍數超過100時,要預先在容量瓶中用蒸餾水稀釋,再取適量進行稀釋培養。

            (4)檢查稀釋水和接種液的質量和化驗人員的水平,可將20ml葡萄糖—谷氨酸標液用稀釋水稀至1000ml,按BOD的步驟操作,測得的值應在180—230mg/L之間,否則,應找出原因所在。

            (5)在培養過程中注意及時添加封口水。

            04

            溶解氧的測定

            溶解在水中的分子態氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和,廢水中的溶解氧含量一般較低。

            1、方法選擇

            測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法,還可用溶解氧儀測定。氧化性物質可使碘化物游離出碘,產生正干擾;還原性物質可把碘還原成碘化物,產生負干擾。大部分受污染的地面水和工業廢水采用修正的碘量法和電極法。

            2、水樣的采集與保存

            水樣應采集在溶解氧瓶中,過程中不要有氣泡產生,沿瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/3—1/2左右,采集后,在取樣現場立即固定并存于暗處。

            碘量法:

            1、原理

            水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中的溶解氧將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應而釋放出碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定碘,可計算溶解氧的含量。


            2、儀器

            250—300ml溶解氧瓶


            試劑

            (1)硫酸錳溶液:

            稱取240g硫酸錳(MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O)溶于水,稀至500ml。

            (2)堿性碘化鉀溶液

            稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中;稱取75g碘化鉀溶于100ml水中,待氫氧化鈉冷卻后,將兩溶液混合,稀至500ml。

            如有沉淀,則放置過夜,傾出上清夜,貯于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊,避光保存。

            (3)1+5的硫酸溶液:1份硫酸加上5份水。

            (4)1%的淀粉溶液:

            稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.4g氯化鋅防腐。

            (5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)

            稱取于105--110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000ml的容量瓶中,稀至標線,混勻。

            (6)硫代硫酸鈉溶液

            稱取6.2g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用

            水稀至1000,貯于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻酸鉀標定,方法如下:

            于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。暗出靜置5分鐘后,用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去。記錄用量

            (7)濃硫酸


            3、實驗步驟

            (1)溶解氧的固定(取樣現場固定)

            ①用吸管插入液面下,加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀;

            ②蓋好瓶蓋,顛倒混合數次,靜置。

            ③待沉淀物降至瓶內一半,再顛倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。

            (2)析出碘

            輕輕打開瓶塞,立即將吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸,,蓋好瓶塞,顛倒混合,至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。

            (3)滴定

            吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去既為終點,記錄用量。


            疊氮化鈉修正(碘量)法

            1、概述

            水中含有亞硝酸鹽時干擾碘量法測溶解氧,可加入疊氮化鈉,使水中亞硝酸鹽分解,以消除干擾。在不含其他氧化還原物質時,若水樣中含Fe3+達100—200mg/L時,可加入1ml40%氟化鉀溶液,以消除干擾。


            2、試劑

            (1)堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液:稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中;稱取75g碘化鉀溶于100ml水中,溶解5g疊氮化鈉于20ml水中,待氫氧化鈉冷卻后,將三溶液混合,稀至500ml。貯于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊,避光保存。

            (2)40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF·2H2O)溶于水,稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。

            (3)實驗步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液。若含Fe3+干擾,則插入液面下先加入1ml40%氟化鉀溶液。


            注意事項

            (1)疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑,不能將堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液直接酸化,否則產生有毒煙霧。

            (2)水樣呈強酸或強堿性,可用氫氧化鈉或硫酸調至中性。

            (3)在操作過程中切勿產生氣泡。

            (4)硫代硫酸鈉濃度容易變化,每次使用都要標定。


            之后還有

            懸浮物(SS)的測定

            氨氮(NH3-N)的測定

            亞硝酸鹽氮的測定

            硝酸鹽氮的測定

            凱氏氮(KTN)的測定

            總氮(TN)的測定

            磷(總磷、磷酸鹽)的測定

            硫酸鹽的測定

            硫化物的測定

            全鹽量的測定

            揮發性脂肪酸(VFA)的測定

            堿度的測定

            氯化物的測定

            總硬度的測定

            鈣離子的測定

            色度的測定

            濁度的測定

            總固體、揮發性固體測定

            總懸浮物、揮發性懸浮物和灰分的測定

            厭氧污泥產甲烷活性的測定

            污泥粒徑分布、沉降速度的測定

            活性污泥性能及數量的評價指標


            實驗室常識

            一、實驗員守則

            二、藥品、試劑管理規則

            三、玻璃器皿的洗滌

            四、純水的制備

            五、一般溶液濃度的表示方法

            六、水樣的采集與保存


            實驗室的質量控制

            一、監測數據的五性

            二、檢出限

            三、測定限

            四、最佳測定范圍

            五、校準曲線


            厭氧名詞解釋

            一、上流速度

            二、水力停留時間

            三、反應器的有機負荷

            四、污泥體積指數

            五、污泥在反應器內的停留時間



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